Antes de comenzar, recuerde siempre lo siguiente: separe todos los datos en secciones etiquetadas específicamente; ser lo más conciso posible; Las oraciones completas solo se requieren en la sección Discusión/conclusión etiquetada.
Su profesor debe proporcionarle un informe de laboratorio de muestra con encabezados específicos. Para este informe, se utilizarán las siguientes etiquetas de la sección: título, propósito, esquema de reacción y mecanismo, reactivos y datos de seguridad, procedimientos, datos y observaciones, cálculos, discusión.
Las primeras secciones se encontrarán en tu folleto de laboratorio. Solo sea específico, resume y no te preocupes por escribir oraciones completas.
Título: Determinación del punto de fusión
Propósito: para identificar compuestos desconocidos Al comparar sus puntos de fusión con la literatura, puntos de fusión de compuestos puros conocidos.
Esquema de reacción y mecanismo: (esta sección es principalmente para reacciones químicas y puede dejarse en blanco).
Reactivos y datos de seguridad: urea pura, ácido cinámico puro, mezcla 80/20 de urea/ácido cinámico, 50/50 ácido/mezcla de ácido cinámico, 20/80 mezcla de urea/ácido cinámico.
Procedimiento: (resume las instrucciones de la manera más sucinta posible).
1) Molle cada muestra y empaque 2 mm de cada uno en un tubo capilar separado.
2) Use el aparato MEL-Temp para determinar los puntos de fusión de cada uno (nota: cada mezcla tendrá un punto de fusión más bajo que cualquiera de las sustancias puras).
3) Complete el recorte de préstamos y recupere un conjunto de incógnitas y conocidos.
4) Muela desconocido y empaquete en el primer tubo capialylary.
5) dividir desconocido en dos porciones; Agregue conocido #1 a la primera mitad y conocido #2 a la segunda mitad. Muela y empaque en los tubos capilares segundo y tercer.
6) Determine el punto de fusión de los tres.
La siguiente sección es pura recopilación de datos. Debe leer todas las instrucciones dadas para averiguar qué información es importante y qué debe recopilarse. Por ejemplo, los puntos de fusión estándar para sustancias puras se pueden encontrar en el Manual de Química y Física del CRC (que se debe encontrar en su sala de laboratorio). Los rangos de punto de fusión para las incógnitas deberán encontrarse utilizando el aparato MEL-Temp.
Datos y observaciones: (sepa qué datos necesita buscar y qué recopilar )
Puntos de fusión estándar (según el manual de CRC)
Urea pura 133.3 grados Celsius
ácido cinámico puro 133 grados Celsius
Rangos de puntos de fusión experimentales (recolectados a través de la experimentación)
Pure Urea 131.0 – 133.1 grados Celsius
ácido cinámico puro 131.0 – 133.5 grados Celsius
80/20 U/CA Mezcla 101.5 – 128.5 grados Celsius
50/50 U/CA MEX 94.4 – 98.5 Celsius 20/80 U/CA Mix 95.1 – 109.5 grados Celsius
Puntos de fusión estándar (según el manual de CRC)
conocido #1 – bifenilo 68.93 grados Celsius
conocido #2 – STEARIC 69.3 grados Celsius
Rangos de punto de fusión experimentales (recolectados a través de la experimentación)
Pure Unknown 60.1 – 65.2 grados Celsius
Desconocido/conocido #1 56.1 – 60.1 grados Celsius
Desconocido/conocido #2 #2 #2 60.1 – 65.2 grados Celsius
La siguiente sección implica cálculos personales utilizando los datos recopilados. Casi siempre habrá un conjunto específico de cálculos necesarios, pero no siempre.
Cálculos: Vea el diagrama de fase (aprenda a usar hojas de cálculo de Excel para hacer gráficos). La temperatura de inicio para cada rango es la línea azul. La temperatura final para cada rango es la línea roja. El punto eutéctico se encuentra siguiendo las pendientes hasta un punto común.
La sección final requiere oraciones completas. Aquí es donde interpretará los datos que recopiló y extraerá conclusiones específicas.
Discusión: Los puntos de fusión se utilizan como una forma de identificar compuestos. Los compuestos puros tenían un rango de temperatura experimental que contenía el punto de fusión estándar según lo dado por el Manual de Química y Física del CRC. La urea pura tenía un rango de 131.0 a 133.1 grados Celsius y un punto de fusión estándar de 133.3 grados Celsius. El ácido cinámico puro tenía un rango de 131.0 a 133.5 grados Celsius y un estándar de 133 grados Celsius. Los compuestos impuros tienen rangos de temperatura que son más bajos y más amplios que el estándar. Las mezclas (parte de urea, parte ácido cinámico) diferían enormemente: 80/20 derretidos a 101.5 – 128.5 grados Celsius; 50/50 a 94.4 – 98.5 grados Celsius; 20/80 a 95.1 – 109.5 grados Celsius.
Al trazar temperaturas altas y bajas (ver diagrama de fase), estimo que el punto eutéctico (temperatura de fusión más baja de las mezclas) es de alrededor de 90.0 grados Celsius a 40 a 40 /60 Mezcla de urea/ácido cinámico.
Creo que mi desconocido puro (#7) era ácido esteárico. Cuando mi desconocido se mezcló con bifenilo, se derritió en el rango 56.1 – 60.1 grados Celsius; El punto de fusión estándar del bifenilo puro es 68.93 grados Celsius. Cuando se mezcló con ácido esteárico, se derritió en el rango 60.1 – 65.2 grados Celsius. Mi desconocido puro se derritió en el mismo rango que mi mezcla de ácido desconocido/esteárico (solo 4 grados), lo que indica que ambos son puros. La mezcla impura se derritió en un rango mucho más bajo (8.83 degrados), el doble de la compuesta pura.
* Para este informe de laboratorio, recibí un 20 de 20 puntos.
